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原子吸收分光光度計(jì)的使用與維護(hù)
發(fā)表時(shí)間:2024/4/23 17:03:56  |  點(diǎn)擊率:1790

一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

安裝原子吸收分光光度計(jì)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈的振動(dòng)源和強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20~35℃之間,并保證室溫不在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)小于85%。實(shí)驗(yàn)室墻壁應(yīng)做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時(shí),室內(nèi)應(yīng)以正壓送風(fēng),送入的空氣應(yīng)作防塵處理。實(shí)驗(yàn)室不能同時(shí)用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定,能長(zhǎng)期承重不變形。為防振防腐,臺(tái)面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散,應(yīng)在原子化器上方位置安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350×300mm,其下口距儀器頂面以300400mm為宜。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量不宜過(guò)大,否則會(huì)引起火焰飄動(dòng),影響測(cè)定的穩(wěn)定性;風(fēng)量過(guò)小,排風(fēng)效果不好。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),以手能在風(fēng)口處明顯感覺(jué)出氣體流動(dòng)為宜。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。如果電網(wǎng)電壓波動(dòng)較大,應(yīng)另行配備穩(wěn)壓器。火焰法使用的乙炔、液化石油氣等燃?xì)怃撈繎?yīng)放在距離不遠(yuǎn)、出入方便的其它房間內(nèi)。

二、性能測(cè)試

儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。無(wú)論是新購(gòu)置的儀器還是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用的儀器,都必須進(jìn)行全面的性能測(cè)試,并做出綜合評(píng)價(jià)。測(cè)試的主要項(xiàng)目有波長(zhǎng)指示值誤差、波長(zhǎng)指示值重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測(cè)定及石墨爐法測(cè)定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術(shù)項(xiàng)目的指標(biāo)和檢測(cè)方法可參照國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒布的原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程(JJG694-90)。

三、使用與維護(hù)

面對(duì)一臺(tái)從未使用過(guò)的儀器,在動(dòng)手操作之前,必須認(rèn)真閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū),詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能,嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)給出的方法操作。在使用儀器的過(guò)程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測(cè)定時(shí),要特別注意防止回火,要特別注意點(diǎn)火和熄火時(shí)的操作順序。點(diǎn)火時(shí)一定要先打開(kāi)助燃?xì)猓缓笤匍_(kāi)燃?xì)?;熄火時(shí)必須先關(guān)閉燃?xì)?,待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)?。新安裝的儀器和長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器,千萬(wàn)不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時(shí),要特別注意先接通冷卻水,確認(rèn)冷卻水正常后再開(kāi)始工作。同時(shí)儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命,還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能,有時(shí)甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面。

1)應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔,不小心被沾污時(shí),可用酒精棉擦拭。

2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。

3)在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上,應(yīng)安裝氣水分離器,經(jīng)常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會(huì)引進(jìn)噴霧不穩(wěn)定,進(jìn)入霧化器會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果。

4)經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。測(cè)定結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)噴水510分鐘吸空氣3分鐘,將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。

5)燃燒器縫口積存鹽類,會(huì)使火焰分叉,影響測(cè)定結(jié)果。遇到這種情況應(yīng)熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,也可以用刀片插入縫口輕輕刮除,必要時(shí)可用水沖洗。

6)測(cè)定溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)過(guò)濾或徹底澄清,防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞時(shí),可用軟細(xì)金屬絲疏通。對(duì)玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞,可用洗耳球從前端吹出堵塞物,也可以用洗耳球從進(jìn)樣端抽氣,同時(shí)從噴嘴處吹水,洗出堵塞物。

7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當(dāng)透鏡有灰塵時(shí)可以用洗耳球吹,也可以用氬氣吹干凈。

8)單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件,受潮容易霉變,故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開(kāi)單色器。當(dāng)確認(rèn)單色器發(fā)生故障時(shí),應(yīng)請(qǐng)專業(yè)人員處理。

9)長(zhǎng)期使用的儀器,因內(nèi)部積塵太多有時(shí)會(huì)導(dǎo)致電路故障;必要時(shí)可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時(shí)務(wù)必切斷電源。

10)長(zhǎng)期不便用的儀器應(yīng)保持其干燥,潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電(半個(gè)月)

四、緊急情況處理

工作中如遇突然停電,應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析,應(yīng)快速關(guān)斷電源。然后將儀器各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待恢復(fù)供電后再重新啟動(dòng)。進(jìn)行石墨爐分析時(shí),如遇突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測(cè)定時(shí),萬(wàn)一發(fā)生回火,千萬(wàn)不要慌張,首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭计?,切斷儀器電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品,應(yīng)立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后,一定要查明回火原因,排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前,不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前,切記檢查水封是否有效,霧室防爆膜是否完好。

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