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干擾原子吸收光譜儀的因素及消除方法
發(fā)表時(shí)間:2024/3/21 15:06:34  |  點(diǎn)擊率:628

(1)化學(xué)干擾

化學(xué)干擾是原子吸收光譜分析中經(jīng)常遇到的。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是被測元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能完全離解出來所致。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾。在陽離子干擾中,有很大一部分是屬于被測元素與干擾離子形成的難熔混晶體,易與被測元素形成不易揮發(fā)的混合氧化物,使吸收降低。

消除方法:

①選擇合適原子化方法。提高原子化溫度,可使難解離的化合物分解;采用還原性強(qiáng)的火焰與石墨爐原子化法,可使難解離的氧化物還原、分解。

②加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。如磷酸鹽干擾Ca,加入LaSr時(shí),可釋放出Ca。

③加入保護(hù)劑,使待測元素不與干擾元素形成難揮發(fā)化合物,使待測元素被保護(hù)起來。保護(hù)劑大多是配合劑。

④加入基體改進(jìn)劑。石墨爐原子化法,在試樣中加入基體改進(jìn)劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化,其結(jié)果可能增加基體的揮發(fā)性或改變被測元素的揮發(fā)性,以消除干擾。

⑤化學(xué)分離法。當(dāng)以上方法都不能消除化學(xué)干擾時(shí),只好采用化學(xué)方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離方法有溶劑萃取、離子交換和沉淀分離等。

(2)物理干擾

當(dāng)溶液的物理性質(zhì)(粘度、表面張力等)發(fā)生變化時(shí),吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化因而影響吸收的強(qiáng)度。為了克服物理干擾采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

(3)電離干擾

當(dāng)火焰溫度足夠高時(shí),中性原子失去電子而變成帶正電的離子,使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減小,導(dǎo)致測定靈敏度降低,工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消除電離干擾一方面適當(dāng)控制火焰的溫度(采用富燃火焰),另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶波中加入大量容易電離的元素,如鉀、鈉、銣、銫,以抑制被測元素的電離。

(4)光譜干擾

它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測器測量所引起的。它能使靈敏度降低,工作曲線彎曲,也會(huì)引起測定結(jié)果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他的分析線,預(yù)先分離干擾物等方法去消除。

(5)背景干擾

這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收??刹捎绵徑俏站€或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差在10nm內(nèi))連續(xù)光源(如氘燈、碘鎢燈)塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正?;鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法迸行校正。

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