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ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀特點(diǎn)和樣品制備方法
發(fā)表時(shí)間:2023/10/19 11:08:42  |  點(diǎn)擊率:1366

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀特點(diǎn)
●多元素:->70種元素(從Ii到U)的微量和痕量分析,檢測范圍<1ppt至>500ppm(9個(gè)量級).光譜簡單每一種元素(In除外),均有一種同位素的譜線不受其他元素的譜線干擾。

●譜線簡單,多元素測定時(shí)干擾少。有機(jī)相干擾小,可以測量有機(jī)相中的元素。(ICP-AES測定時(shí),有機(jī)相譜線會(huì)掩蓋元素譜線)

●靈敏度高:樣品量少,試劑用量少。速度快一通常的時(shí)間12min(含清洗~4min)

●快速半定量分析-依據(jù)同位素相對靈敏度測定含量,絕大多數(shù)元素。.同位素測定-穩(wěn)定同位素或放射性同位素。

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀樣品制備方法
(1)溶液氣溶膠引入仍是ICP-MS最常用的方式。因此,樣品制備成為ICP-MS分析的首要環(huán)節(jié)。直接稀釋法:主要用于血液、尿等生物體液制備,優(yōu)點(diǎn)是試劑空白低、方法簡單,但稀釋后某些元素的檢出能力變差,樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的粘度差異可能成為影響方法準(zhǔn)確度的因素。還有,由于血液和尿液中碳及NaCl濃度較高,由此產(chǎn)生40Ar12C、35C16O、35C16 O1H、40Ar35Cl 等多原子離子干擾,直接稀釋法不宜測定V、Cr、As等 元素。

(2)干灰化法該方法消耗試劑少、空白值低、稀釋倍數(shù)小,但可使Cd,Pb, Sn,Zn等元素部分損失,As,Hg,Se等全部損失。適量加入Mg,Ca,Al的硝酸鹽作助灰化劑可減少易揮發(fā)組分損失。溶解殘?jiān)鼞?yīng)優(yōu)先選擇硝酸,最終溶液的酸度應(yīng)小于10%,否則易腐蝕采樣錐和截取錐。

(3)濕法消解濃硝酸的強(qiáng)氧化性可迅速破壞大部分有機(jī)物,有時(shí)將硝酸與高氯酸混合使用。鹽酸和硫酸則增加如35C116O、37C116O 、40Ar35Cl、440Ar37C1、 32S 16O2、32S 233S16O、34S16O等許多與C]和S相關(guān)2、的多原子離子背景峰。硝酸、硝酸-H2O2,體系是ICP-MS方法的最理想選擇。

(4)微波消解  微波消解技術(shù)在近年來得到越來越廣泛的應(yīng)用高溫、高壓下,樣品可迅速消解。除了大大減少試劑消耗量以外。還可以使As、B、Hg、Se等易揮發(fā)的元素較好地保留在溶液中。此外,具有快速、高效、簡便、空白低的特點(diǎn)。
 

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