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GC/Q-TOF氣相色譜/四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀方案應(yīng)用

高分辨率精確質(zhì)量數(shù) GC/Q-TOF 質(zhì)譜技術(shù)的潛力與日俱增，單次進(jìn)樣即可 對(duì)食品中多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量和定性篩查。Agilent 7200 系列高分辨率精確質(zhì)量數(shù) GC/Q-TOF 與 Agilent MassHunter 軟件以及最新 Agilent MassHunter GC/Q-TOF 個(gè)人化合物數(shù)據(jù)庫(kù)與譜庫(kù) (PCDL) 為農(nóng)藥監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供了一套組 合工作流程，來(lái)實(shí)現(xiàn)：

• 在進(jìn)行復(fù)雜多級(jí)校準(zhǔn)或快速定量時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)響應(yīng)結(jié)果校準(zhǔn)，即可 實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥的定量篩查

• 若由于可用性、成本或類似原因不使用標(biāo)準(zhǔn)品，可對(duì)照 PCDL 對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行 定性（疑似）篩查

采用 EN QuEChERS 方法制備六種不同的有機(jī)食品萃取 物，并加入 120 種的多濃度 (ng/mL) 農(nóng)藥混合物。氣相色譜的柱中反吹配置保證出色的穩(wěn)定性和結(jié)果的精確性。 實(shí)驗(yàn)展示了六種濃度的基質(zhì)匹配校準(zhǔn)，在 5-200 ng/mL 濃度范圍中，大部分農(nóng)藥的線性校準(zhǔn)曲線擬合系數(shù) (R2 ) ≥ 0.99。對(duì) 10 ng/mL 加標(biāo)濃度進(jìn)行快速定量篩查，可 對(duì)所有食品萃取物中變化范圍為 ±20% 的 117 種以上農(nóng) 藥進(jìn)行定量分析。使用同一種農(nóng)藥混合物評(píng)估定性篩查 方法，在本次研究的所有食品基質(zhì)中均鑒定出加標(biāo)濃度 為 10 ng/mL 的 116 種農(nóng)藥。本研究旨在證明，實(shí)驗(yàn)室通 過(guò)使用 GC/Q-TOF 監(jiān)測(cè)食品中的農(nóng)藥，可以靈活選擇定 量分析的農(nóng)藥類型，定性篩查后可以根據(jù)需要有針對(duì)性 地進(jìn)行后續(xù)精確定量分析。

實(shí)踐證明，三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)對(duì)于適合氣相色譜分析 的農(nóng)藥是一種有效的方法，可以對(duì)多達(dá) 400 種農(nóng)藥進(jìn)行 精確的定量篩查。然而，隨著需求范圍的不斷擴(kuò)大，一 些實(shí)驗(yàn)室也在思考是否有必要對(duì)那些不常見(jiàn)農(nóng)藥進(jìn)行精 確定量。對(duì) GC/MS 方法進(jìn)行大范圍校準(zhǔn)工作可能既費(fèi)時(shí) 又昂貴，而且通常需要為不同的基質(zhì)或樣品前處理步驟 創(chuàng)建不同的校準(zhǔn)曲線。定性篩查無(wú)需大量批次內(nèi)校準(zhǔn)， 在擴(kuò)大范圍的同時(shí)不會(huì)增加時(shí)間和成本，因而是一種很 有吸引力的方法。在該指導(dǎo)策略下，通過(guò)非靶向全譜檢 測(cè)，實(shí)驗(yàn)室無(wú)需大量額外的方法開(kāi)發(fā)，即可檢測(cè)以前未 納入考慮的化合物，亦可添加更多化合物作為目標(biāo)。

以這種方式檢出的農(nóng)藥需要后續(xù)進(jìn)行精確定量，在某些 情況下還需要進(jìn)一步鑒定。無(wú)論如何，能夠進(jìn)行簡(jiǎn)單篩 查，且在本質(zhì)上具備較高鑒定可靠性的技術(shù)都有很大的 使用價(jià)值。通過(guò)這種方式，只對(duì)可靠的結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步 分析，可以保持較高實(shí)驗(yàn)室工作效率。 將氣相色譜與高分辨率精確質(zhì)量數(shù)四極桿飛行時(shí)間 (GC/Q-TOF) 質(zhì)譜儀聯(lián)用，為這些難題提供了一種非常契合的解決方案。通過(guò)采集適合氣相色譜分析的所有農(nóng)藥 的全掃描精確質(zhì)譜圖，GC/Q-TOF 可在電子電離 (EI) 模式 下進(jìn)行高度可靠的農(nóng)藥篩查。此外，如果已知目標(biāo)農(nóng)藥 特征離子的精確質(zhì)量數(shù)，高分辨率數(shù)據(jù)可以使用較窄的質(zhì)譜窗口進(jìn)行提取。從高分辨率數(shù)據(jù)中提取的離子色譜 圖 (EIC) 受到復(fù)雜食品基質(zhì)的干擾顯著降低，并且獲得 較低的篩查檢測(cè)限。因此，對(duì)于定性篩查工作流程，收錄有目標(biāo)農(nóng)藥精確質(zhì)譜圖的譜庫(kù)對(duì)于簡(jiǎn)化高分辨率質(zhì)譜 數(shù)據(jù)分析也十分關(guān)鍵。

通過(guò)高分辨率精確質(zhì)量數(shù) GC/Q-TOF 進(jìn)行定量和定性篩 查的工作流程已成功應(yīng)用于多種食品基質(zhì)中的農(nóng)藥篩查。這表明實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行大范圍篩查時(shí)可以采用靈活的策略，根據(jù)需要結(jié)合使用定量和定性方法。 通過(guò)使用 RTL 反吹方法和高分辨率精確質(zhì)量數(shù)測(cè)量，可 以得到穩(wěn)定的保留時(shí)間、重復(fù)的響應(yīng)和優(yōu)異的質(zhì)量準(zhǔn)確 度，從而提高農(nóng)藥鑒定的可靠性。同時(shí)，最新的 Agilent MassHunter 定量分析軟件（具有 SureMass 功能）利用 新的數(shù)據(jù)處理算法擴(kuò)大了校準(zhǔn)線性范圍。對(duì)于食品樣品中大量農(nóng)藥殘留的常規(guī)篩查，GC/Q-TOF 系統(tǒng)和工作流程的結(jié)合是極具前景的適用解決方案