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島津氣相色譜儀的檢測器使用注意事項
發(fā)表時間:2022/6/8 10:53:01  |  點擊率:11020

島津氣相色譜儀配置的檢測器有FID檢測器、ECD檢測器、FPD檢測器、FTD檢測器、TCD檢測器等,各檢測器使用注意事項如下:通用檢測器可以分析范圍廣泛的化合物,其中火焰離子化檢測器(FID)是最常見的,因為它可以分析幾乎所有的有機(jī)化合物。相比之下,選擇性高靈敏度檢測器只能選擇性地、高靈敏度地檢測特定類型的化合物。大多數(shù)檢測器需要一種或多種氣體才能正常工作。有燃燒氣、反應(yīng)氣、輔助氣和尾吹氣。在某些情況下,一種氣體可能有多種用途。

FID檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加電場的作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度,檢測被色譜柱分離出的組分。

FID檢測器使用事項

氫氣、空氣的比例1:10
檢測器溫度設(shè)置高于色譜柱實際工作的溫度,建議使用溫度大于等于250C

在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門

必須在溫度升高后再點火,關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫

因故障導(dǎo)致火焰熄滅,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門

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ECD檢測器
由柱流出的載氣和尾吹氣進(jìn)入ECD他在放射源(Ni-63)放出的β射線轟擊下被電離,產(chǎn)生大量的離子,在電源、陰極和陽極電場的作用下,該電子流向陽極,得到-一個穩(wěn)定的基流當(dāng)電負(fù)性組分(鹵素元素等)進(jìn)入檢測器時,捕獲游離的電子,使基流下降,產(chǎn)生-負(fù)峰,通過放大器放大,將負(fù)峰轉(zhuǎn)換為征峰后記錄儀記錄下譜圖信息。

ECD檢測器使用事項

氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器

ECD使用溫度為250~ 350°C,否則檢測器很難平衡,建議使用溫度為300°C

ECD升溫前通載氣約10min,先升檢測器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫。

ECD電流最大為2nA,通常為0.5~1nA

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FPD檢測器

色諧柱流出物和空氣混合后進(jìn)入燃燒噴嘴,過量的氫從池四周的環(huán)形孔流出,這樣形成了一根較大的擴(kuò)散富氫焰。烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),發(fā)出特征光。P采用526um的濾光片,s采用394mnm的濾光片,S. P的特征光適過后進(jìn)入光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化為電信號,并對信號進(jìn)行放大輸出信號到記錄儀。


FPD檢測器使用事項

建議FPD使用溫度≥250°C

FPD的氫氣、空氣流量與FID不同必須在溫度升高后再點火,關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫濾光片表面應(yīng)清潔無污物,勿用手觸摸其表面

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FTD檢測器

有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子,生成CN,放出電子后的堿金屬生成正離子,產(chǎn)生的信號電流被檢出。


FTD檢測器使用事項

銣珠:避免樣品中帶水

氣源:載氣N2或He,要求純度99.999%

一般He的靈敏度高空氣最好是選鋼瓶空氣,無油

氫氣要求純度99.999%

使用FTD時,不推薦使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。

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TCD檢測器
利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而產(chǎn)生響應(yīng)信號。
載氣以一定的流量通過測量池和參比池,并供給恒定的橋電流,此時池體恒溫,電橋處于平衡狀態(tài),無信號輸出。
組分進(jìn)入測量池時,組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,使測量池?zé)崦粼?錸鎢絲}的溫度發(fā)生變化熱敏元件的電阻隨之變化,電橋失去平衡,產(chǎn)生輸出電壓。


TCD檢測器使用事項

載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧

用氫氣作載氣時,氣體排至室外檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,防止熱絲燒斷

檢測器電流越高,靈敏度越高,但燈絲壽命會縮短

使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉,默認(rèn)值為8mL/min。關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。

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