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安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護柱?
發(fā)表時間:2022/5/18 11:52:32  |  點擊率:10257

安捷倫液相色譜儀如何排出氣泡、噪音、基線毛刺、更換保護柱?跟據(jù)實驗操作經驗,下面解說一下容易引起液相色譜儀的故障原因和解決辦法:

1如何排除流動相中的氣泡?如何排出流動池中的氣泡?

避免流動相中產生氣泡的zui佳方式是將流動相經脫氣裝置進行脫氣。如果沒有脫氣裝置,則可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細管線以調節(jié)流動池中的背壓,但必須注意不要超過流動池的zui大壓力,否則會造成流動池漏液或流動池損壞。

如果流動池中出現(xiàn)氣泡,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應該清除掉了。

2如何減少基線噪音?

無規(guī)律噪音可能與污染有關。請沖洗色譜柱,對樣品做合適的前處理以避免污染,并使用 HPLC 級別的溶劑。

連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵,請先關泵停掉流量,監(jiān)測基線。如果此時基線平穩(wěn),則噪音可能與泵有關系。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在,則說明噪音與檢測器有關。首先,請嘗試更換燈。

3什么原因導致基線毛刺?

很有可能是流動池內有氣泡。請先停泵來進行確認,如果毛剌消失,則很有可能是由于流動池內有氣泡。需要沖洗流動池。如果毛剌仍然存在,則需檢查檢測器本身的電噪音有關。

4色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除?

可能的原因是上次進樣組分產生;有污染;有氣泡;色譜柱問題;保護柱失效。

建議做樣品后應保證有足夠時間沖洗色譜柱,有必要的話在運行結束后使用更強溶劑沖洗色譜柱;

洗脫原色譜柱中得原有污染;為確保系統(tǒng)中沒有氣泡,只使用徹底脫氣后的溶劑;更換色譜柱;

更換保護柱;檢查流動相純度;檢查樣品中的其它成分。

5如何決定何時更換保護柱?

許多實驗人員在測試一定數(shù)量的樣品和標準樣后更換保護柱。樣品數(shù)量通常由實驗決定,在長時間未更換保護柱而造成分析柱破損時或樣品分析數(shù)量增加,而保護柱需要更換。

保護柱的更換頻率通常根據(jù)經驗而定,按照每個方法/樣品類型綜合考慮,許多實驗分析人員會在完成一定數(shù)量的樣品分析或測試一些柱的性能指標(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,或降低10%的柱效(塔板數(shù)))后更換保護柱。

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