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制備液相色譜以其高分離效率，重現(xiàn)性和低溶劑消耗而聞名，是一種純化技術(shù)。來自中國的色譜專家團隊應用了傳質(zhì)動力學建模和吸附等溫線，以改善該技術(shù)的缺點之一，即超載導致的非線性，這是純化工藝發(fā)展的重要問題。

1中國西南醫(yī)科大學的一組研究人員選擇了羥基酪醇與橄欖果和葉片中橄欖苦苷水解產(chǎn)生的其他成分同時生成的純化方法：

使用液相色譜島津LC-2030系列儀器進行HPLC分析，該儀器配備有脫氣器，低壓梯度儀，混合器，自動進樣器和柱箱，并與UV檢測器相連。在配備P680A泵，低壓梯度儀，帶有500μL樣品定量環(huán)的手動進樣器，TCC 100柱溫箱和PDA 100檢測器的Dionex P680A系列儀器上進行餾分收集。色譜條件為5％甲醇或乙醇水溶液。進樣量5μL;柱溫40°C;檢測波長為280 nm。使用三根色譜柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15種不同流速下以0.1 mL/min的增量比較羥基酪醇的傳質(zhì)動力學。

為了精確確定變量對等效于理論塔板（HETP）的高度的影響，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程計算了羥基酪醇的傳質(zhì)動力學。 van Deemter方程的三個項，即渦流擴散（A項；由于固定相色譜柱的存在而導致的峰展寬，與流動相的速度無關(guān)），分子擴散（B項）和傳質(zhì)阻力（C項） ），確定了三列中的兩種有機改性劑。隨后研究了吸附等溫線，以探討溶質(zhì)在固定相和流動相之間處于平衡狀態(tài)的分布。將濃度較高的羥基酪醇（10–160mmol/L）的標準溶液泵入C18TDE色譜柱，并記錄穿透時間。

在這項工作中，發(fā)現(xiàn)在5％甲醇-水條件下C8TDE和C18ME色譜柱的最佳線速度為6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇條件下為4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水為流動相。對于C18TDE色譜柱，發(fā)現(xiàn)5％甲醇-水的最佳線速度為14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳線速度為4.24 mm/s（0.2 mL/min）。發(fā)現(xiàn)C18TDE柱是最高效的色譜柱，傳質(zhì)動力學分析表明，乙醇是分離羥基酪醇的合適溶劑，因為帶有甲醇流動相的B項極其敏感，因此在改變其他條件時很難穩(wěn)定其性能。由于C18TDE的最小A項以及可接受的B和C值，因此它是最佳選擇。因此，選擇C18TDE和乙醇純化羥基酪醇是因為這種組合對變化不敏感，具有最佳的A，B和C項，并且符合Langmuir等溫線模型。羥基酪醇已成功純化，樣品量為1.6％，回收率為90.98％，純度為98.01％，以5％乙醇-水為流動相，采用了優(yōu)化的分餾方法，流速為0.2 mL/min。

2中國林業(yè)科學研究院，林產(chǎn)化學研究所等用油橄欖葉橄欖苦苷酶解制備羥基酪醇的研究：

使用島津LC-20AT-DAD高效液相系統(tǒng),島津UV-1800紫外可見分光光度計,ZWY-1 10X30型水浴搖床,PHS-3C型pH計,H1650高速臺式離心機,SHB-3型循環(huán)水多用真空泵,KQ5200DE數(shù)控超聲波清洗器。

以1 g油橄欖葉提取物為原料,采用高效液相色譜法測定油橄欖葉橄欖苦苷(OE)和羥基酪醇(HT)的含量,篩選得到適合用于OE酶解制備HT的酶,通過單因素和正交試驗優(yōu)化酶解工藝,并考察了HT、OE和油橄欖葉提取物清除二苯基苦基肼(DPPH)自由基的抗氧化活性。結(jié)果表明,在相同酶活力條件下,半纖維素酶對OE的降解和HT的制備都有著很好的效果,其次為纖維素酶和β-葡萄糖苷酶。半纖維素酶降解OE的最佳工藝為溫度60℃、p H值5.5、酶量40 mg、時間6 h,得到HT質(zhì)量分數(shù)為6.07%,OE降解率為85.28%。酸解、堿解和酶解方法的比較結(jié)果表明,鹽酸水解后HT質(zhì)量分數(shù)可達7.41%,效果略優(yōu)于酶水解;但Na OH水解后HT質(zhì)量分數(shù)僅為4.09%。DPPH自由基清除實驗結(jié)果表明,DPPH自由基清除能力為HT>維生素C>OE>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚>油橄欖葉提取物,HT的半數(shù)抑制質(zhì)量濃度(IC50)值可達1.07 mg/L。

液相色譜對于藥物提取，純化仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)，因為結(jié)構(gòu)相似的化合物可以共存于基質(zhì)中，特別是對于從生物發(fā)酵或多肽合成中獲得的藥物而言。