二手仪器,安捷伦电感耦合等离子体质谱仪,气相色谱仪|液相色谱仪-东莞市谱标实验器材科技有限公司

安捷倫 GC/MS 系列具有現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)譜分析方面所需的高效率、高靈活性和穩(wěn)定性。GC/MS 分析儀和譜庫簡(jiǎn)化了分析的啟動(dòng)流程，您可以針對(duì)具體應(yīng)用快速設(shè)置 GC/MS 方法。下面學(xué)習(xí)色譜進(jìn)樣技術(shù)、GC和MS方法的設(shè)置：

各種不同的進(jìn)樣方式
1.分流進(jìn)樣:主要用于常量分析或不能稀釋的樣品的分析。分流進(jìn)樣期間，液體樣品進(jìn)入熱的進(jìn)樣口并襯管內(nèi)迅速汽化、并與載氣混合。汽化的樣品、溶劑和載氣的混合物到達(dá)進(jìn)樣口底部的分流平板(帶有一字或十字凹槽的鍍金件)，發(fā)生分流，-部分進(jìn)入柱子，剩余部分從分流出口排出。

分流比=(分流出口流量+柱流量):柱流量

總流量=隔墊吹掃流量+分流出口流量+柱流量

分流進(jìn)樣需要注意:
①分流比越大，越有可能造成分流歧視，應(yīng)盡量減少分流歧視，
②適當(dāng)添加經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛，能使樣品快速汽化，
③分流進(jìn)樣時(shí)，柱的初始溫度盡可能高一些

2.不分流進(jìn)樣:用于痕量分析，不分流主要是為了保證有足夠的待檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。

不分流進(jìn)樣需要注意:
①襯管尺寸盡量小(0.25-1mL),使樣 品在襯管內(nèi)盡量少稀釋。最好使用直通式襯管.對(duì)于比較臟的樣品.要加經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛并注意經(jīng)常更換。
②根據(jù)溶劑沸點(diǎn)待測(cè)組分沸點(diǎn)，濃度等,優(yōu)化開啟分流閥的時(shí)間，一般在30-80秒之間(多用0.75分鐘)，以保證95%以上的樣品進(jìn)入柱子。
③柱初溫最好低于溶劑的沸點(diǎn)10-20度。這樣，當(dāng)溶劑和樣品組分隨載氣進(jìn)入色譜柱后，就會(huì)因?yàn)闇囟鹊投淠谥^處，此時(shí)我們?cè)俨捎贸绦蛏郎兀淖冎拥臏囟?，將溶劑和樣品組分按照沸點(diǎn)的由低到高的順序分離開來。

3.脈沖分流/不分流進(jìn)樣:比分流/不分流進(jìn)樣方式多了一個(gè)進(jìn)樣口脈沖壓力，這個(gè)壓力可以使樣品以更快的速度進(jìn)入色譜柱，

好處是:①減少不穩(wěn)定待測(cè)物在進(jìn)樣口分解的機(jī)會(huì)，②使樣品集中的進(jìn)入色譜柱，提高檢測(cè)的靈敏度。此外，脈沖不分流進(jìn)樣還有另外一個(gè)好處就是:當(dāng)樣品中待檢測(cè)物質(zhì)的濃度太低又不便于濃縮時(shí)，可以通過增大進(jìn)樣量來改善檢測(cè)結(jié)果。

4.冷柱.上進(jìn)樣:適用于熱不穩(wěn)定化合物及痕量分析。它將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，再逐步升高溫度使樣品各組分依次汽化。
優(yōu)點(diǎn)是:①消除進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng)，②避免熱分解，③容易利用溶劑效應(yīng)，④準(zhǔn)確度與精密度均高于分流/不分流進(jìn)樣
缺點(diǎn)是:①進(jìn)樣體積小，②操作復(fù)雜，對(duì)初始溫度、溶劑種類、進(jìn)樣速度等要求較嚴(yán)格，③易污染毛細(xì)管柱

5.程序升溫汽化進(jìn)樣:適用于基質(zhì)復(fù)雜的樣品。將液體或氣體樣品注射于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),.再按程序升高進(jìn)樣口的溫度。
優(yōu)點(diǎn):無針尖歧視，不需要特殊注射器，抑制了分流歧視，可除去溶劑和低沸點(diǎn)組分，實(shí)現(xiàn)樣品濃縮，可低溫捕集氣體樣品，便于同閥進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合，有多種操作模式，分流、不分流及溶劑消除模式，重現(xiàn)性接近于冷柱頭進(jìn)樣
缺點(diǎn)是:價(jià)格昂貴

6.手動(dòng)進(jìn)樣:①注射速度快，②取樣準(zhǔn)確，③避免樣品間互相干擾，④選用合適的注射器，用10ul進(jìn)樣器進(jìn)樣量不要小于1lul， ⑤減少針尖歧視:每次進(jìn)樣速度盡量一致(玻璃毛放在襯管中間偏下位置，即針尖到達(dá)的位置)。

一個(gè)完整的方法文件包括: MS調(diào)諧方法、數(shù)據(jù)采集方法、定性和定量方法。其中，數(shù)據(jù)采集方法包括: GC參數(shù)和MS參數(shù)2部分的設(shè)置，如樣品來源、進(jìn)樣方式、流量設(shè)置、爐溫程序、檢測(cè)器和輔助部件的溫度、MS數(shù)據(jù)采集方式(Scan/SIM、 質(zhì)量范圍、特征離子的選擇)等等的設(shè)置。根據(jù)檢測(cè)要求的不同，可以編輯不同的GC、MS方法來實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的目標(biāo)。

對(duì)盲樣(溶劑已知)，進(jìn)樣方式由分流試起、分流比從大的試起、質(zhì)量范圍盡量大些、程序升溫可以快些，先了解基本情況再優(yōu)化。