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電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES的采購討論和參考
發(fā)表時(shí)間:2020/8/24 18:05:34  |  點(diǎn)擊率:9967

在原子光譜元素分析中,應(yīng)用最廣的是原子吸收光譜分析和原子發(fā)射光譜分析,而原子發(fā)射光譜一個(gè)很重要的方面就是電感耦含等高子體光源的應(yīng)用,它的出現(xiàn)開辟了原子發(fā)射光譜儀新的里程碑。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES的采購討論和參考:
對于采購ICP-OES前應(yīng)考慮的最基本的問題如下:
●你是用它做普通分析還是做研究(考慮機(jī)子的檔次) ?
●做什么行業(yè)的樣品(考慮測定的基體) ?
●要分析樣品里的什么元素(考慮測定的方式) ?
●樣品里的被測定元素合量范圍是多少(考慮測定的準(zhǔn)確性和選擇> ?
●公司準(zhǔn)備了多少預(yù)算 (考慮機(jī)子的范圍) ?

在采用ICP-OES分析中,影響其分析性能的主要有高頻發(fā)生器、分光系統(tǒng)、等離子體觀測方式、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和軟件平臺,因此在這主要討論這幾個(gè)方面。

1、高頻發(fā)生器
高頻發(fā)生器是ICP-OBS的基礎(chǔ)核心部件,是為等離子體提供能量的,通過工作線圈給等高子體輸送能量,并維持ICP光源穩(wěn)定放電,要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場干擾。從功事輸出方式上可以分為自激式和它激式兩類:自激式高頻發(fā)生器(VARIAN、r、CBC、Jr、LEMAN、斯派克、島津及國內(nèi)廠家生產(chǎn)的IC-OEBS均使用這種)能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后,不需要外加交變信號控制就可以產(chǎn)生交變輸出。該RF具有線路簡單、造價(jià)低廉,調(diào)試容易,當(dāng)振蕩電路參數(shù)變化時(shí)能自動補(bǔ)償阻抗的少量變化等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是功率輸出效率低,振蕩頻率穩(wěn)定度不高;它激式發(fā)生器(目前掌握的資料只有熱電公司的儀器)是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號才能產(chǎn)生交變輸出,具有功率輸出的效率高,振蕩頻率穩(wěn)定,易實(shí)現(xiàn)頻率自動控制等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是線路復(fù)雜、成本高。

目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz和40.68MHz,理論上講振蕩頻率大的,維持等離子體的功率相對就小一些,冷卻氣用量相對少一些,產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)也強(qiáng),便于形成等離子體中心進(jìn)樣通道(-般不會引起等離子體的熄滅),但在實(shí)際使用商品化儀器分析時(shí),27. 12MHz和40. 68MHz其分析性能并沒有特別明顯的差別,特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。
高頻發(fā)生器的另一個(gè)指標(biāo)就是其功率,因?yàn)楣β适怯绊懓l(fā)射線強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的主要因素。采購時(shí)主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì),一般范圍至少也在800~ 1500W,對于普通水樣品類-般采用800~1200W 基本可以滿足正常分析需要;而以有機(jī)物溶劑為基體的樣品分析-般需要較高的功率來維持等離子體的正常運(yùn)行其實(shí)作為各種ICP-0ES的光源,目前的發(fā)展技術(shù)應(yīng)該是比較成熟的,在采購時(shí)主要考慮一下下列指標(biāo):

反射功率至少要小于10W;
功率波動不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的漂移,發(fā)射強(qiáng)度就能產(chǎn)生超過1%的變化,目前高檔儀器的這個(gè)方面做的是比較好的,有的可以低1-2個(gè)數(shù)里級),頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%。

2、等離子體觀測方式及尾焰處理技術(shù)目前主要使用軸向、徑向、雙向觀測方式,在整體思路設(shè)計(jì)上各有特色和重點(diǎn),不過雙向觀測融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增加了測定復(fù)雜樣品的適應(yīng)性。
所謂徑向觀測即垂直觀測,其分析性能在測定易受易電離元素(如:堿金屬、堿土金屬)干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測,且其分析最佳觀察高度的選擇余地也要比水平觀測好,但由于在等離子體發(fā)射光譜中,其發(fā)射信號的強(qiáng)度主要取決于光源通道的長度,而垂直觀測受狹縫高度的限制,其光源通道的長度遠(yuǎn)比水平觀測有限,從而造成其檢出限相對于水平觀測高倍數(shù),同時(shí)采用垂直觀測時(shí)檢測器不可避免地接受到環(huán)形區(qū)較強(qiáng)的輻射背景,降低了測定時(shí)的信背比。而水平觀測可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號,保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度(即背景等效濃度比較小),具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。但由于炬管是水平放置,外層石英管的延伸部分要包含整個(gè)等離子體焰炬,容易使炬管沾污。同時(shí),由于產(chǎn)生的熱里不能及時(shí)排除,RF功率也不能太高。為了彌補(bǔ)上述兩種觀測方式各自的不足,儀器廠家開發(fā)了雙向觀測技術(shù)(如:熱電、利曼等公司的產(chǎn)品),他們在水平觀測的基礎(chǔ)上通過平面反射鏡來實(shí)現(xiàn)垂直觀測功能,比較好地融合了垂直和水平觀測的優(yōu)點(diǎn),是一大發(fā)展方向。

對于采用水平炬管,需要進(jìn)行等離子體尾焰消除技術(shù)來減少分析過程中尾焰背景的影響,目前商品化的儀器主要通過加長炬管、冷錐接口、空氣吹掃切割來實(shí)現(xiàn)。采用加長炬管(如熱電)主要是考慮加大進(jìn)樣通道,集中熱流和增強(qiáng)原子化,增加等離子體的惰性氣氛,盡里減少空氣分子背景的影響;冷錐接口( 如VARIAN的700系列等)是在加長炬管的基礎(chǔ)上,增加了水冷卻取樣錐,其消除尾焰完全,減少了分子背景產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)背景,線性范圍較好、等離子體穩(wěn)定。但對于高鹽類或有機(jī)樣品分析會造成錐口的污染,需要及時(shí)清洗維護(hù);空氣吹掃切割(如PE各系列LEEMLN PR0DIGY)是通過空壓機(jī)產(chǎn)生的高速氣流來切割掉尾焰,其尾焰消除的穩(wěn)定性和完全程度受切割氣流的影響,特別是由于采用了空氣切割,對分析紫外波長的元素靈敏度有損失。

3、分光系統(tǒng)
分光系統(tǒng)也是采購考慮的重點(diǎn)對象,直接影響ICP-OES的分析性能,一般要求其波長范圍至少在180~ 870rm (這個(gè)主要根據(jù)分析元素的需要來確定,對于測定紫外波長的元素,可以考慮采購分析元素影響的波長范圍),由于測定的穩(wěn)定性、重復(fù)性和對紫外波長測定的靈敏度,一般對光室都采用驅(qū)氣或真空方式的恒溫保護(hù)措施,光室是否進(jìn)行特殊處理將影響光譜儀開機(jī)預(yù)熱時(shí)間的長短和測定的精密度.

4.進(jìn)樣系統(tǒng):
進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括氣體、液體、固態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng),這里只討論常用液體進(jìn)樣裝置,進(jìn)樣系統(tǒng)性能的好壞直接影響分析測定的靈敏度、精密度、檢出限,進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括霧化器和霧化室,他們共同影響進(jìn)樣系統(tǒng)的性能,目前的商品儀器基本上都配備了好幾種可選的進(jìn)樣系統(tǒng),采購者可根據(jù)自己的需要來選擇適合自己的.

5.檢測系統(tǒng):
目前商品儀器使用的檢測器主要有光電倍增管pPMt和電荷轉(zhuǎn)移器件(主要為電荷耦合器件CCD、分段耦合器件sa、電荷注入器件CID).

6.軟件
一般要求具有靈活的界面操作窗口,對儀器可以進(jìn)行自動的控制,能夠用軟件對儀器各個(gè)部分進(jìn)行自我診斷,包括等離子體焰的點(diǎn)燃與熄滅及激發(fā)功率、氬氣壓力與里、冷卻力壓力、電源及穩(wěn)定性、高頻輻射屏蔽等安全工作的警告和自動控制。

具有方便靈活的定性、半定里及定量分析功能;
分析過程中譜線的靈活的選擇及對干擾元素譜線的提供;
自動的背景校正、干擾因子校正、內(nèi)標(biāo)校正、對標(biāo)準(zhǔn)的線性與線性擬合等功能;
自動進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集、處理、分析、能夠針對不同的樣品可以進(jìn)行最佳實(shí)驗(yàn)條件的自動優(yōu)化選擇(很重要的)、自動顯示對分析過程各參數(shù)的實(shí)時(shí)監(jiān)控、自動報(bào)警出現(xiàn)的錯(cuò)誤并提示原因、自動進(jìn)行QA/QC控制;
可以和實(shí)驗(yàn)室的LIME系統(tǒng)有接口或輸出;
另外需要注意,由于發(fā)射光譜存明顯的光譜干擾和基體影響(特別是做過渡元素或稀土元素或著是以過渡元素為基體的樣品),軟件最好有譜線擬合技術(shù)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如PE的MFS,VARIAN的FACT等功能。

總之,沒有任何一家的儀器能夠集所有廠家之長,我們在采購時(shí)主要是根據(jù)自己的需要和實(shí)際條件來選擇,把最適合自己的儀器采購近來就是最完美的.

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