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二手氣相色譜毛細(xì)管分析常見問(wèn)題的解決
發(fā)表時(shí)間:2020/5/14 17:17:53  |  點(diǎn)擊率:10494

在眾多色譜中,二手氣相色譜是較為常見的一種儀器。氣相色譜出現(xiàn)于二十世紀(jì)五十年代,是當(dāng)時(shí)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。到了今天,二手氣相色譜儀作為一種可靠的分離、分析技術(shù)早已成為了科研、檢測(cè)領(lǐng)域的寵兒,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)中。
 
二手氣相色譜 毛細(xì)管常見問(wèn)題分析

峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法

1.進(jìn)樣問(wèn)題
2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整  
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速w>|^.1.$,  
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

前沿峰

1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度)

拖尾峰

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝}
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開 
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝

二手氣相色譜 毛細(xì)管分析常見問(wèn)題的解決

基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。
7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查
8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊

同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一

1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù)
4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量。
6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換
 

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