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柱溫對(duì)二手安捷倫氣相色譜儀有哪些影響?
發(fā)表時(shí)間:2019/12/16 14:57:18  |  點(diǎn)擊率:10508

  色譜儀中色譜柱的溫度,不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來(lái)影響
  氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的較高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。
  柱溫變化對(duì)二手安捷倫氣相色譜儀的分析結(jié)果有重要的影響,選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要了。
  應(yīng)保證柱溫不高于固定液的較高使用溫度(即色譜柱的高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
  選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,通過(guò)試驗(yàn)決定;
  對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
  化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%,如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%。
  分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過(guò)低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
  色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。
  當(dāng)采用純樣疊加法定性時(shí),已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應(yīng)信號(hào)變化。柱溫變化,保留時(shí)間變化,但是加入前后的樣品影響信號(hào)變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。
  當(dāng)二手安捷倫氣相色譜儀采用保留指數(shù)定性時(shí),恒溫分析,保留指數(shù)與保留時(shí)間有關(guān),而柱溫影響保留時(shí)間變化;程序升溫分析,除了保留時(shí)間,保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。

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