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二手ICP-MS中的進樣系統(tǒng)同樣需要維護和注意
發(fā)表時間:2019/10/25 18:25:53  |  點擊率:10098

二手ICP-MS的進樣系統(tǒng)由蠕動泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成,進樣系統(tǒng)最先接觸樣品基體,同樣需要維護和注意。

蠕動泵泵管:

一般由聚合物材料制成,蠕動泵的滾動軸提供泵的運動和穩(wěn)定的壓力,可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是,長時間使用后,滾動軸持續(xù)拉伸泵管,使得泵管的內(nèi)徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測元素的強度發(fā)生不穩(wěn)定的變化,長期的穩(wěn)定性降低。
因此,每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài),尤其是實驗室分析的樣品量大,或者分析腐蝕性極強的溶液。蠕動泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域,應(yīng)該視為例行日常維護的工作之一。 

為了減少泵管出現(xiàn)問題需注意:
1,新的泵管在使用之前用手拉伸一下;

2 ,對泵管保持正確的拉力;

3, 確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內(nèi);

4, 定期檢查樣品的提升情況,如有問題則更換泵管;

5, 泵管一旦發(fā)生磨損,建議立刻更換;

6,分析的樣品量大時,隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;

7,儀器不進樣時,及時釋放泵管上的壓力;

8,泵管和進樣毛細管可能造成的沾污;

9,泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。 

  霧化器:

維護霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設(shè)計。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通入毛細管管頭,而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細管平行。在交叉型霧化器中,液體毛細管的直徑更大,液體和氣體噴嘴之間的距離更長,使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。另外,交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器,因此其產(chǎn)生的霧滴更少。正因如此,同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高,準確度稍高,但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標而定。不管采用哪一種,應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒有被堵塞。有時候操作人員可能沒有注意到,細顆??赡芤呀?jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀,長時間導(dǎo)致靈敏度降低,結(jié)果不準確,長期的穩(wěn)定性較差。除此之外,O形圈和進樣毛細管被溶液腐蝕,儀器的性能也會降低。因此,霧化器應(yīng)該是例行維護的部件之一。

檢查過程中通常要考慮以下幾點:
1.吸入水,以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩(wěn)定)。

2.氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與制造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導(dǎo)致永久性的損壞。

3.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。

4.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。

5.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。

6.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。 

  霧室:

一般商用二手ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設(shè)計是雙通道設(shè)計,氣溶膠直接進入霧室的內(nèi)管來選擇小的霧滴。大的霧滴從內(nèi)管出來后通過重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內(nèi)管之間回流,從霧室出口進入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對于日常使用而言,它的設(shè)計被認為是最經(jīng)久耐用的。 霧室的維護,重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化,使得待測元素的信號產(chǎn)生波動,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會出現(xiàn)類似問題,但后者老化出現(xiàn)的概率較小。

霧室的維護:
1),確保排廢液管固定緊密,不發(fā)生泄漏;

2),確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出;

3),如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定;

4),檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;

5),霧室可能是一個某些基體/待測元素形成沾污的污染源,因此在測下一個樣品之前要徹底沖洗干凈;

6),儀器不用時將霧室中的液體排空;

7),每隔1~2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。

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