二手仪器,安捷伦电感耦合等离子体质谱仪,气相色谱仪|液相色谱仪-东莞市谱标实验器材科技有限公司

二手氣相色譜GC的 FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源，載氣（N2）攜帶被分析組分和可燃?xì)猓℉2）從噴嘴進(jìn)入檢側(cè)器，助然氣(空氣)從四周導(dǎo)人，被側(cè)組分在火焰中被解離成正負(fù)離離子，在極化電壓形成的電場中，正負(fù)離子向各自相反的電極移動，形成的離子流被收集極收、輸出，經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化，放大器（放大107～1010倍）便獲得可測量的電信號，F(xiàn)ID離子化的機(jī)理近年才明朗化，但對烴類和非烴類其機(jī)理是不同的。

清除收集極積垢，拆洗 二手氣相色譜GC的 FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù) 二手氣相色譜GC的 FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴(yán)重的噪聲。所以當(dāng)操作 二手氣相色譜GC的 FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗 二手氣相色譜GC的 FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因。

1.氣流比是否合適；
2.汽化室嚴(yán)重污染；
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;  
7.電壓不穩(wěn)定；
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。   我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)檢測器FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器FID通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
                               

為防止二氧化硅在 二手氣相色譜GC 檢測器FID中積聚要注意以下幾點：

①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應(yīng)用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

清除積垢方法有以下三種:
①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②：拆下檢測器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

色譜柱連接

將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

二手氣相色譜儀FID氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查：

二手氣相色譜儀FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。