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二手島津氣相色譜GC-氫火焰檢測器分析檢查排查步驟
發(fā)表時(shí)間:2019/5/7 16:17:00  |  點(diǎn)擊率:10946

在使用二手島津氣相色譜GC-氫火焰檢測器分析樣品時(shí),首先要求色譜儀器要有一個(gè)穩(wěn)定、平直的基線。引起二手島津GC-氫火焰檢測器基線不穩(wěn)定的原因是復(fù)雜的,常見的有:

1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng);
2)氫火焰離子室受潮,收集極絕緣不良;
3)色譜柱固定液嚴(yán)重流失;
4)氣源壓力太低,氣源壓力波動(dòng);
5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純;
6)柱室與檢測室溫度波動(dòng)與漂移;
7)氫火焰離子室噴嘴玷污;
8)氣路系統(tǒng)有漏氣;
9)極化電壓不穩(wěn)定,引起接觸不良;
10)信號(hào)電纜接觸不良或振動(dòng)過大;
11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內(nèi)部焊點(diǎn)松動(dòng);
12)記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大;
13)衰減器觸點(diǎn)或焊點(diǎn)接觸不良;
14)氫火焰離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過;
15)儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。

                          
 

為了提高二手島津氣相色譜GC- 氫火焰檢測器分析 檢查的效率,應(yīng)有 相應(yīng)的檢查排查步驟:

環(huán)境檢查:首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強(qiáng)風(fēng)吹過、離子室附近是否有強(qiáng)靜電場存在,以及儀器工作臺(tái)是否有強(qiáng)烈振動(dòng)。
滅火檢查:關(guān)閉氫氣后,氫火焰熄滅。此時(shí)觀察儀器基線記錄情況,如果基線記錄變好,能走出一較理想的合格基線,則判定為氣路故障;若基線記錄仍不合格,說明電路部分(包括檢測器電路在內(nèi))有故障。
氣路配比檢查:氣路中氫氣流量、空氣流量和氮?dú)饬髁浚叩南鄬?duì)大小對(duì)于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時(shí)基流和噪聲也就增大;在各流路流量配比恰當(dāng)時(shí),可獲得最大的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后,基線無明顯好轉(zhuǎn),或各氣路根本調(diào)不到最佳,則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查,作進(jìn)一步的了解。
基線漂移與波動(dòng)檢查:檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn),是單純性的基線漂移與波動(dòng)。
高沸點(diǎn)組分的消除:當(dāng)有些組分在柱中保留時(shí)間太長,影響后面正常進(jìn)樣時(shí),可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時(shí)間至少不少于原進(jìn)樣出峰時(shí)間。另一種方法是適當(dāng)加快流速和提高柱溫,讓高沸點(diǎn)組分盡快逸出,以縮短進(jìn)樣周期。
溫控變化趨勢檢查:分別觀察檢測柱室溫度與檢測器溫度的變化。檢測中應(yīng)特別注意柱室與檢測器的溫度變化趨勢是否和基線漂移趨勢相同,核對(duì)兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象,則是溫控系統(tǒng)故障;如溫度沒有可觀察到的變化,或者雖然有變化,但是與基線漂移不同步,則應(yīng)進(jìn)行 系統(tǒng)漏氣檢查 的檢查。  
溫控系統(tǒng)故障:溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個(gè)典型故障。 
系統(tǒng)漏氣檢查: 系統(tǒng)漏氣修理。
氣源壓力檢查:氣壓太小及波動(dòng)檢查。
換氣源及增加氣阻:調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在最佳狀態(tài)。
離子室、噴嘴冷凝:在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點(diǎn)時(shí),有可能造成樣品中的高沸點(diǎn)物或水蒸氣在離子室,特別是噴嘴中冷凝。這時(shí)應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性:由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系,因此如果固定相流失大,則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
固定相流失大的處理:首先需考慮固定液允許使用的最高溫度,如果此值很接近所用柱溫,那么使用時(shí)勢必有流失過大的現(xiàn)象;如果此時(shí)仍必須使用,則應(yīng)在低靈敏擋進(jìn)行;如分析方法允許,可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化,如果升溫老化柱子一段時(shí)間后,基線趨于穩(wěn)定則證實(shí)是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時(shí),需更換新的色譜柱。
火焰顏色檢查:擋住周圍的強(qiáng)光仔細(xì)觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時(shí)火焰應(yīng)呈淺藍(lán)色或看不到,如果火焰處有明顯的色彩,如黃色、紅色或跳動(dòng)的亮點(diǎn),則認(rèn)為火焰有玷污。
關(guān)斷氮?dú)猓^察噪聲:在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),切斷氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥,暫時(shí)使載氣流量降到零,如果是用氮?dú)庾鬏o助氣(也稱尾吹氣),則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好,如變好則證明氮?dú)鈿饴酚形廴尽?br /> 氮?dú)鈿饴肺廴荆?/strong>氮?dú)鈿饴肺廴?,包括氮?dú)獠患兒驼麄€(gè)管路被污染。如果氮?dú)鈿庠床患儯梢愿鼡Q新的過濾凈化器(如分子篩)之后,基線短時(shí)期內(nèi)穩(wěn)定這一點(diǎn)而加證實(shí)。如更換過濾凈化器之后,基線噪聲消失,需考慮更換無污染的氮?dú)鈿庠?;如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化,需考慮管路被污染。通常在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染,區(qū)別兩者的一個(gè)方法是仔細(xì)觀察基線噪聲的形態(tài),如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染,如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對(duì)污染的氣路要及時(shí)進(jìn)行清洗。
空氣、氫氣污染處理:如果空氣和氫氣氣路污染,也會(huì)影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實(shí)并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法,是固定氮?dú)?,逐漸增加和減少氫氣并觀察是否有一最大基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有最大基流存在,即隨著氫氣增大,基流一直單方向上升,則可認(rèn)為是氫氣氣路污染;否則就認(rèn)為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的,可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實(shí)現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后,基線有短期處于穩(wěn)定,則說明過濾器之后的管路沒有污染,污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時(shí)需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用,則需要對(duì)氫氣或空氣管路進(jìn)行清洗了。
噴嘴玷污:一般說來除了柱大量流出物會(huì)明顯改變火焰顏色外,能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機(jī)物覆蓋時(shí),火焰一點(diǎn)燃,就會(huì)受到其影響。這時(shí)可拆下離子室外罩,單獨(dú)用乙醇清洗噴嘴,必要時(shí)可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘,再用毛刷或綢布輕擦,用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時(shí)應(yīng)注意三點(diǎn):一是不要再用手觸摸噴嘴表面,使其再度污染;二是裝回時(shí)要更換一個(gè)適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片,而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏;三是安裝噴嘴時(shí),扳手一定不要碰到噴嘴,否則噴嘴易碰碎或根部碰裂,造成漏氣!
氣路配比不佳:經(jīng)證實(shí)氣路配比與理想值之間有很大偏差時(shí)就應(yīng)當(dāng)認(rèn)為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?,F(xiàn)象需引起注意,即當(dāng)進(jìn)行氣路配比調(diào)節(jié)時(shí),總是不能使調(diào)節(jié)值達(dá)到要求的情況,比如調(diào)氮?dú)庹也坏交鞣逯担{(diào)空氣找不到飽和點(diǎn)等異?,F(xiàn)象,此時(shí)需考慮氣路有污染。
電路、檢測器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
環(huán)境條件的改善:當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時(shí),應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個(gè)排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多,應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過時(shí),應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機(jī)或移動(dòng)色譜儀的位置。為了防止靜電干擾,尤其是工作人員衣著帶電的干擾,應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺(tái)的強(qiáng)烈振動(dòng)一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方最把色譜儀安放到水泥工作臺(tái)上進(jìn)行操作。

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