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帶您進(jìn)一步來了解二手ICP-AES
發(fā)表時(shí)間:2019/3/6 18:11:11  |  點(diǎn)擊率:10186

二手ICP-AES的檢測(cè)是基于每種元素獨(dú)特的發(fā)射光譜。采用電感耦合等離子體的目的是因?yàn)榈入x子體可以達(dá)到很高的溫度,有利于讓元素中的原子或者離子發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光子(一般而言,溫度越高,發(fā)射現(xiàn)象越明顯)。

二手ICP-AES 基本分析流程 1) 等離子體的產(chǎn)生:高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的最高溫度可達(dá)10000 K; 2) 樣品與高溫等離子體發(fā)生作用,產(chǎn)生發(fā)生光子:試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠,由載氣引入高溫等離子體,進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離,并產(chǎn)生輻射; 3) 發(fā)射光譜的分析:產(chǎn)生的特征輻射譜線,經(jīng)光柵分光系統(tǒng)分解成代表各元素的單色光譜,由半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些光譜能量,參照同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量。

二手ICP-AES 測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)

1)可以同時(shí)測(cè)試多種元素;2)靈敏度高,檢測(cè)限低;3)測(cè)試范圍寬(低含量成分和高含量成分能夠同時(shí)測(cè)試)。

二手ICP-AES 的定性和定量分析

定性分析:通過特征譜線的位置(波長(zhǎng))進(jìn)行定性。由于每個(gè)元素的特征發(fā)射譜線不一樣,通過幾條特征譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素。定性分析時(shí),所給出的譜圖如下圖所示,實(shí)際上就是全波長(zhǎng)范圍內(nèi)的原子發(fā)射光譜圖(線狀譜圖)。

定量分析:通過特征譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量,定量分析一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

                                 

二手ICP-AES要采用氬氣為工作氣體
惰性氣體均為單原子分子,且具有化學(xué)惰性和電離能高(15.76 eV)等特點(diǎn),而氬氣因其獨(dú)特性質(zhì)成為首選:1) 發(fā)射光譜比較簡(jiǎn)單,光譜干擾比較少;2) 能夠霧化、激發(fā)、電離元素周期表中的大部分元素;3) 不會(huì)與其它元素生成穩(wěn)定化合物;4) 相對(duì)于其它可用惰性氣體(如He),其價(jià)格更低,在大氣中分布更加廣泛(1%)。

二手ICP-AES 測(cè)量的有效波長(zhǎng)范圍

二手ICP-AES測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍是120-800 nm,因?yàn)樵影l(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中,120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。注:測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān),有些儀器只能測(cè)160 nm以上的波段。

二手ICP-AES 對(duì)樣品的要求

一般情況下, 二手ICP-AES測(cè)試的都是液體樣品,因此測(cè)試時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測(cè)試的樣品必須保證澄清,顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道;溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分(如HF和強(qiáng)堿等)。

二手ICP-AES對(duì) 無機(jī)物樣品的一般處理方法

1.無機(jī)鹽類:雙蒸水溶解,或加少量鹽酸或硝酸,根據(jù)樣品確定是否加熱。
2.合金:根據(jù)合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測(cè)元素?fù)]發(fā)或水解。
3. 負(fù)載型催化劑:最好是將固體完全溶解,然后稀釋。如果載體確實(shí)難以溶解,比如TiO2, ZrO2這種,可以利用王水等將負(fù)載的活性組分進(jìn)行溶解,然后濾去固體不溶物,將溶液稀釋到指定濃度范圍之后進(jìn)行測(cè)試(建議測(cè)試三個(gè)平行樣品以減少誤差)。
4.土壤類:用鹽酸或硝酸預(yù)處理后,加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸,加熱蒸干,用硝酸和高氯酸將HF趕盡,用鹽酸或硝酸提取。

二手ICP-AES 測(cè)試中, 必須滿足以下條件 來溶解樣品的酸
1)盡可能使各種元素迅速完全溶解;2)所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);3)溶解樣品時(shí),待測(cè)元素沒有損失;4)不能與待測(cè)元素形成不溶性物質(zhì);5)測(cè)定時(shí),共存元素的影響要?。ㄔ亻g譜線可能會(huì)有干擾)。

二手ICP-AES 可以測(cè)固體樣品
可以,但是必須有特殊的進(jìn)樣附件,比如說火花燒蝕,激光燒蝕,電熱蒸發(fā)等。常規(guī)應(yīng)用中,極少會(huì)用到。

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