二手仪器,安捷伦电感耦合等离子体质谱仪,气相色谱仪|液相色谱仪-东莞市谱标实验器材科技有限公司

四級(jí)桿是很好的質(zhì)量分析儀器，三重四極桿質(zhì)譜作為高端產(chǎn)品，已經(jīng)大量進(jìn)入了我國商檢、質(zhì)檢和研究單位。毋庸置疑，三重四極桿是定量的不二之選，在定量方面有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。

質(zhì)譜分析具有高靈敏度，樣品用量少，高準(zhǔn)確度，分析速度快， 分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn)。常見的質(zhì)譜離子源E SI、A P C I、M A LD I。 常見質(zhì)譜分析儀器有四級(jí)桿分析器，飛行時(shí)間分析器 (TOF )，傅立葉轉(zhuǎn)換一離子回旋加速共振(F T-IC R )。

1、 三重四級(jí)桿也叫做QQQ質(zhì)譜

第一個(gè)四級(jí)桿根據(jù)設(shè)定的質(zhì)合比范圍掃描和選擇所需的離子；

第二個(gè)四級(jí)桿，也稱碰撞池，用于聚集和傳送離子。在選擇離子飛行的途中，引入碰撞氣體氮?dú)猓?/span>

第三個(gè)四級(jí)桿用于分析在碰撞池中產(chǎn)生的碎片離子。

簡單的說：Q1 可以篩選母離子 mz1;Q2 通過碰撞碎裂打碎離子，形成碎片離子峰;Q3 篩選子離子，定量子離子碎片強(qiáng)度 mz2。

實(shí)際上，碰撞池采用了六極桿的設(shè)計(jì)，擁有更好的聚焦及傳輸功能，四級(jí)桿就被淘汰了，但還沿用三重四級(jí)桿的名稱。

2、每個(gè)四級(jí)桿分析器工作方式主要有三種 ：

全離子通過 (TTI)、掃描 (SC A N )、選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM )。

將兩個(gè)四級(jí)桿在空間上串聯(lián)起來，主要的工作方式有全掃描(Scan)，選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM )，子離子掃 描 (Product Ion Scan)， 母離子掃 描 (Precur—sor Ion Scan)， 多重反應(yīng)監(jiān)測(cè) (M R M )。

3、三重四極桿工作模式

4、告訴你MRM 假陽性率較低的原因  
MRM 假陽性率較低的原因：利用母離子和子離子的共同特征，定量選擇性提高。

例如：

– 如果樣品 A 母離子 697 和樣品 B542 在打碎后都具有子離子 245；

– 如果直接以特征離子 245 定量 A697 ，那么樣品 B 就會(huì)對(duì)樣品 A 的定量造成干擾；

– 而利用離子對(duì) 697-245 定量， B542 在 A697 通過 Q1 時(shí)無法通過 Q1 ，這樣就排除了B542 的干擾。

5、選擇性離子監(jiān)測(cè)與全掃描對(duì)比 在質(zhì)譜應(yīng)用領(lǐng)域里，三重四級(jí)桿質(zhì)譜是最靈敏和定量重現(xiàn)性最好的儀器， 使用三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀有以下優(yōu)勢(shì)：  

（1）樣品不需進(jìn)行衍生化；

（2）在單個(gè)分析中實(shí)現(xiàn)確認(rèn)定量；

（3）在復(fù)雜很臟的基體中的低檢測(cè)限，提高實(shí)驗(yàn)室效率、產(chǎn)出率；

（4）獲得更可靠和可值得信賴的測(cè)試結(jié)果。 舉個(gè)例子：三重四級(jí)桿檢測(cè)三聚氰胺
在三聚氰胺的LC/MS-MS檢測(cè)中，我們可以設(shè)定質(zhì)譜的Q1過濾出m/z127（三聚氰胺加氫峰，M+H+），Q2碎裂（CID）后產(chǎn)生的碎片：
三聚氰胺的加氫峰127在Q2中變?yōu)?10、85、68、60等m/z的碎片，即： 以分子量代表化學(xué)反應(yīng)物和產(chǎn)物：(127)=>(110)+(85)+(68)+(60)  
Q2中包含4個(gè)反應(yīng)（Reaction）：  1. (127)->(110) ；2. (127)->(85) ； 3. (127)->(68) ； 4.  (127)->(60)。 

我們可以通過使用Q3檢測(cè)碎片離子110、85、68或60來反映三聚氰胺的強(qiáng)度。通過偏最小二乘法可以通過多個(gè)子離子強(qiáng)度計(jì)算母離子強(qiáng)度。實(shí)際上在質(zhì)檢部門，實(shí)驗(yàn)人員只需要選擇85或68這種強(qiáng)度較高的子離子峰來檢測(cè)，就足以精確的檢測(cè)奶粉中三聚氰胺的含量，靈敏度可高達(dá)50ppb，比GCMS的2ppm高出50倍。  
當(dāng)然在實(shí)際使用過程中，往往需要在一份樣品中一次性同時(shí)檢測(cè)幾十甚至一千種有害物質(zhì)。這時(shí)可以分別對(duì)每一個(gè)項(xiàng)目選擇1～2個(gè)離子對(duì)，編輯成表讓QQQ來循環(huán)定量檢測(cè)，類似于SIM。在美國FDA的實(shí)驗(yàn)室中，一臺(tái)自動(dòng)進(jìn)樣的三重四極桿質(zhì)譜每晝夜可以測(cè)量20～100個(gè)樣品，定量檢測(cè)數(shù)萬個(gè)項(xiàng)目。
  三重四級(jí)桿質(zhì)譜定量分析   三重四級(jí)桿通過離子打碎獲得特異性子離子，子離子在通過Q3后時(shí)在接收器上轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，反映到分析軟件就是離子強(qiáng)度圖。在一定線性范圍下，分析物濃度越高，打到接收器上的離子就越多，信號(hào)越強(qiáng)，這是定量的基礎(chǔ)。

此外在定量時(shí)可以選擇用峰高或峰面積定量，一般選用峰面積定量準(zhǔn)確。因?yàn)槭嵌浚员匦铇?biāo)準(zhǔn)曲線，原理與高效液相類似。一般多用內(nèi)標(biāo)法定量，以排除質(zhì)譜重現(xiàn)性和樣品處理造成的影響。

四極桿對(duì)于離子的選擇性通過是交替進(jìn)行的，在所有離子通道之間快速切換。隨著設(shè)置離子對(duì)數(shù)量的增加，每個(gè)離子所占用的檢測(cè)時(shí)間縮短，這會(huì)影響到其檢測(cè)靈敏度，但是只要實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液所采用的分析方法一致，定量的準(zhǔn)確性理論上是不受影響的。

三重四級(jí)桿環(huán)境條件

環(huán)境要求實(shí)驗(yàn)室溫度為 15～27℃ ， 溫度變化<>℃／ h ， 相對(duì)濕度< 80="">， 質(zhì)譜儀在工作時(shí) ，電路板及分子蝸輪泵會(huì)產(chǎn)生大量的熱量 ， 要求室溫不大于27℃ 。長期處于高溫下運(yùn)行，會(huì)導(dǎo)致電路板損壞及降低泵的使用壽命。儀器需要的氣體有 3 處，分別是霧化氣 ，干燥氣和碰撞氣 。安捷倫三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀都使用氮?dú)?，w aters 、島津質(zhì)譜儀碰撞氣使用氬氣，霧化氣和干燥器使用氮?dú)狻Ｗ鳛殪F化氣和干燥氣的使用的氮?dú)?， 要求純度大于 95.5 % 。

雖然三重四級(jí)桿是定量的不二之選，但相對(duì)于飛行時(shí)間質(zhì)譜 ，離子阱質(zhì)譜 ，磁質(zhì)譜， 三重四級(jí)桿質(zhì)譜靈敏度不高， 主要還是應(yīng)用于與液相色譜聯(lián)用(LC-MS)，用作定量分析。將液相色譜高效的在線分離能力與質(zhì)譜的高選擇性 、高靈敏度 的檢測(cè)能力相結(jié)合 ，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液相檢測(cè)器的不足 ，可以同時(shí)得到化合物的保留時(shí)間、分子量及特征結(jié)構(gòu)碎片等豐富的信息，是組分復(fù)雜樣品和微量／痕量樣品分離分析很有力的研究手段。