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二手LC-2030C島津高效液相色譜儀分析前后流程
發(fā)表時間:2018/12/3 14:47:04  |  點擊率:10906

二手 LC-2030C 島津高效液相色譜儀分析前后流程如下:

一、 二手 LC-2030C 島津高效液相色譜儀 分析前準(zhǔn)備
1, 流動相前處理
將流動相(色譜純級別的甲醇、乙腈或去離子水)經(jīng)過0.45um的微孔濾膜過濾后,倒入流動相瓶中,放入超聲波清洗器內(nèi)震蕩排氣20分鐘左右并將瓶蓋輕輕蓋上防灰。
2, 流動相安裝
將處理好的流動相放在儲液托盤上,將對應(yīng)通道的洗液管路分別放入流動相瓶中,蓋好瓶蓋并記好對應(yīng)通道的流動相種類。
3, 樣品記錄
將樣品處理稀釋后使用注射器過濾頭過濾后裝入1.5ml樣品瓶中(大約三分之二),放入自動進(jìn)樣器的樣品架上,并記錄樣品瓶位置以便設(shè)置批處理文件。
4 ,色譜柱安裝
打開柱溫箱門,將色譜柱的出口端安裝在色譜柱夾具上,在色譜柱上連接配管,在色譜柱出口端連接檢測器入口端的藍(lán)色PEEK管。
5, 檢查清洗液
在RINSE通道內(nèi)放置50%甲醇:水溶液;含有兩根管路的通道內(nèi)放置10%異丙醇:水溶液。(注:清洗液建議至少一月更換一次)
 

二、 二手 LC-2030C 島津高效液相色譜儀 開始分析步驟
1, 儀器開機(jī)
打開儀器左方的電源開關(guān),待自檢完成后,使用觸屏筆輸入登錄通行ID Number (默認(rèn)值為“00000”),按下OK進(jìn)入初始窗口.
2, 啟動LabSolutions
雙擊桌面的LabSolutions,在登錄菜單里,正確輸入用戶名和密碼(默認(rèn)用戶名為“admin”,密碼不填),點擊確定,進(jìn)入LabSolutions主項目.LabSolutions主項目包含4個子項目,“儀器”為在線采集項目;“處理工具”為離線處理數(shù)據(jù)項目;“管理工具”為軟件管理屬性設(shè)置項目;“手冊”為軟件在線使用手冊。
3, 進(jìn)入在線采集 
雙擊圖標(biāo),正常連接能聽到“滴”的連接提示音,如硬件不匹配提示,請參考附錄,重新做系統(tǒng)配置.
4, 進(jìn)入數(shù)據(jù)采集界面
直接進(jìn)入數(shù)據(jù)采集界面.
5, 選擇新建或打開方法文件
點擊主項目下的進(jìn)入數(shù)據(jù)采集項目,點擊工具欄中的新建或打開快捷鍵新建或者打開一個方法文件。在“儀器參數(shù)”界面設(shè)置數(shù)據(jù)采集所需參數(shù),主要包括:泵(模式:四元低壓梯度;流速;各通道流動相比例和壓力上限);檢測器波長、檢測池溫度;數(shù)據(jù)采集結(jié)束時間;柱溫箱溫度以及自動排氣等。設(shè)置完成后,點擊“下載”并保存方法文件。
6, 運(yùn)行儀器
自動排氣:點擊工具欄內(nèi)的“自動排氣”圖標(biāo)按照方法內(nèi)的設(shè)置進(jìn)行自動排氣(一般針對當(dāng)天使用的流動相通道,“RINSE”通道作為自動進(jìn)樣器的洗針液必須保證每天排氣一次);自動排氣完成后,泵會自動按照方法設(shè)定開始輸送流動相,柱溫箱開始控制溫度。請檢查儀器運(yùn)行狀態(tài),保證輸液泵、柱溫箱、檢測器運(yùn)行正常;自動排氣完成后,先輸送85%以上的甲醇(或乙腈)溶液沖洗管路20分鐘以上,再將流動相比例更換為數(shù)據(jù)采集需要的比例。觀察儀器的壓力線與檢測器信號線,待兩條線都平穩(wěn)說明儀器的色譜條件穩(wěn)定,可以進(jìn)樣。
7, 進(jìn)樣
單次進(jìn)樣:點擊助手欄(或工具欄)內(nèi)的“單次分析”圖標(biāo),在打開的對話框中設(shè)置數(shù)據(jù)文件的文件名以及保存路徑(DB軟件無需設(shè)置數(shù)據(jù)文件保存路徑);樣品名和樣品ID可根據(jù)需要填寫或不寫;根據(jù)樣品瓶放置位置設(shè)置“樣品瓶”和“樣品瓶架”(如果需要運(yùn)行空針,可將樣品瓶號設(shè)置為-1);設(shè)置“進(jìn)樣體積”(LC-2030C標(biāo)準(zhǔn)定量體積設(shè)定范圍是0.1-100uL)。設(shè)置完成后點擊“確定”開始單次分析。
批處理進(jìn)樣:點擊主項目里的“批處理分析”進(jìn)入批處理分析項目界面,新建或打開一個批處理文件。點擊菜單欄內(nèi)“編輯”下的“表簡單設(shè)置”彈出下面的對話框。
根據(jù)需要選擇“新建”或“添加”批處理表,檢查方法文件是否正確“一般會默認(rèn)打開數(shù)據(jù)采集界面新建或打開的方法文件”;根據(jù)樣品放置順序設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知樣品的“樣品瓶號”、“樣品架號”、“進(jìn)樣次數(shù)”、“進(jìn)樣體積”并設(shè)置數(shù)據(jù)文件名,點擊確定生成批處理表。
確認(rèn)各項參數(shù)無誤,保存批處理表,點擊助手欄內(nèi)“批處理分析開始”。
若中途想修改批處理表,可點擊“暫停”圖標(biāo);若想終止批處理表,可點擊“停止”圖標(biāo)。
8, 沖洗系統(tǒng)
樣品分析完成后,用分析時的條件沖洗系統(tǒng)一段時間,確認(rèn)柱子里不再有樣品。
分析使用緩沖鹽流動相作反相分析的,再用10%甲醇水沖洗系統(tǒng)30min,然后用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。
若分析中沒有緩沖鹽流動相,直接用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。
9, 關(guān)機(jī)
流路和色譜柱沖洗完成后,停止泵輸液與柱溫箱控溫,首先退出工作站,然后關(guān)閉儀器電源。

三、 二手 LC-2030C 島津高效液相色譜儀 再解析操作
數(shù)據(jù)處理:單擊Labsolutions工作站的“處理工具”圖標(biāo)后雙擊“再解析”圖標(biāo)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面;
              或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標(biāo)。

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