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?色譜聯(lián)用的目的
發(fā)表時(shí)間:2018/9/21 14:23:22  |  點(diǎn)擊率:10425

 色譜是一種很好的分離手段,可以將復(fù)雜的混合物中的各個(gè)組分分離開(kāi),但它的定性、定結(jié)構(gòu)的能力較差,通常只是利用各組分的保留特性來(lái)定性,這在欲定性的組分完全未知的情況下進(jìn)行定性分析就更加困難了。而隨著一些定性和定結(jié)構(gòu)的分析手段:質(zhì)譜(MS),紅外光譜(IR),紫外光譜(UV),原子吸收光譜(AAS),等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES),核磁共振波譜(NMR)等技術(shù)的發(fā)展,確定一個(gè)純組分是什么化合物,其結(jié)構(gòu)如何已是比較容易的事。在這些定性、定結(jié)構(gòu)的分析儀器發(fā)展初期,為了給色譜分離后的某一純組分定性、定結(jié)構(gòu),人們往往是將色譜分離后的欲測(cè)組分收集起來(lái),經(jīng)過(guò)一些處理,將欲測(cè)組分濃縮和除去干擾物質(zhì)后,再利用上述定性、定結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)進(jìn)行分析。這種聯(lián)用是脫機(jī)、非在線的聯(lián)用。

一種色譜分離模式往往很難將一個(gè)復(fù)雜的混合物中的所有組分都很好地分開(kāi),人們往往將未能完全分離的幾種組分的混合物收集起來(lái),再用另一種分離模式的色譜去進(jìn)行分離。這是不同分離模式的色譜和色譜的聯(lián)用。

 脫機(jī)、非在線的色譜聯(lián)用只是將色譜分離作為一種樣品純化的手段和方法,操作很煩瑣,在收集色譜分離后的欲測(cè)組分及收集后的再處理時(shí)也容易發(fā)生樣品的玷污和損失。因此,實(shí)現(xiàn)聯(lián)機(jī)、在線的色譜聯(lián)用是分析化學(xué)工作者努力的目標(biāo)。色譜聯(lián)用技術(shù)就是指色譜儀器和一些有定性、定結(jié)構(gòu)功能的分析儀器:質(zhì)譜儀(MS)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、傅里葉變換核磁共振波譜儀(FT-NMR)、原子吸收光譜儀(AAS)、等離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)等等儀器的直接、在線聯(lián)用。此外還包括色譜儀器之間的直接、在線聯(lián)用:多維色譜技術(shù)。

    前一類(lèi)色譜聯(lián)用的目的在于增強(qiáng)色譜分析的定性能力,而后一類(lèi)色譜聯(lián)用的目的在于使單一分離模式分不開(kāi)的復(fù)雜混合物在使用多種分離模式的色譜聯(lián)合使用后得到很好的分離。

色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

(1)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用在色譜聯(lián)用儀中,氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用儀是開(kāi)發(fā)最早的色譜聯(lián)用儀器。由于從氣相色譜柱分離后的樣品呈氣態(tài),流動(dòng)相也是氣體,與質(zhì)譜的進(jìn)樣要求相匹配,最容易將這兩種儀器聯(lián)用。因此最早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器就是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。現(xiàn)在小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)使用儀器了。

(2)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)要比氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用困難的多,主要是因?yàn)橐合嗌V的流動(dòng)相是液體,如果讓液相色譜的流動(dòng)相直接進(jìn)入質(zhì)譜,則將嚴(yán)重破壞質(zhì)譜系統(tǒng)的真空,也將干擾被測(cè)樣品的質(zhì)譜分析。因此液相色譜" 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展比較慢,出現(xiàn)過(guò)各種各樣的接口,但直到電噴霧電離(ESI)接口和大氣壓電離(API)接口出現(xiàn),才有了成熟的商品液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。由于有機(jī)化合物中的80%不能氣化,只能用液相色譜分離,特別是近年來(lái)發(fā)展迅速的生命科學(xué)中的分離和純化也都使用了液相色譜,加之液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口問(wèn)題得到了解決,這些都使得液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在近年有了飛速發(fā)展。

(3)毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用毛細(xì)管電泳是近年發(fā)展迅速的一種分離分析方法,特別是對(duì)生物大分子的分類(lèi)分析十分有用,而毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用也日益受到重視。

色譜-色譜聯(lián)用

  色譜-色譜聯(lián)用技術(shù)是將不同分離模式的色譜通過(guò)接口聯(lián)結(jié)起來(lái),用于單一分離模式不能完全分離的樣品分離和分析。

 

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