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適合質(zhì)譜的離子源
發(fā)表時(shí)間:2018/8/15 16:21:43  |  點(diǎn)擊率:10859

離子源是一門具有廣泛應(yīng)用領(lǐng)域的學(xué)科,在許多基礎(chǔ)研究領(lǐng)域如原子物理、等離子化學(xué)、核物理等研究中,離子源都是十分重要不可缺少的設(shè)備。適合質(zhì)譜的離子源有:電轟擊電離(EI),化學(xué)電離(CI),大氣壓化學(xué)電離(APCI),二次離子質(zhì)譜(FAB/LSIMS),等離子解析質(zhì)譜(PDMS),激光解吸/電離(MALDI),電噴霧電離(ESI)等等離子源。


質(zhì)譜離子源

1.電轟擊電離(EI)離子源
一定能量的電子直接作用于樣品分子,使其電離,且效率高,有助于質(zhì)譜儀獲得高靈敏度和高分辨率。有機(jī)化合物電離能為10eV左右,50-100eV時(shí),大多數(shù)分子電離界面最大。70eV能量時(shí),得到豐富的指紋圖譜,靈敏度接近最大。適當(dāng)降低電離能,可得到較強(qiáng)的分子離子信號(hào),某些情況有助于定性。

2.化學(xué)電離(CI)離子源
電子轟擊的缺陷是分子離子信號(hào)變得很弱,甚至檢測(cè)不到?;瘜W(xué)電離引入大量試劑氣,使樣品分子與電離離子不直接作用,利用活性反應(yīng)離子實(shí)現(xiàn)電離,其反應(yīng)熱效應(yīng)可能較低,使分子離子的碎裂少于電子轟擊電離。商用質(zhì)譜儀一般采用組合EI/CI離子源。試劑氣一般采用甲烷氣,也有N2,CO,Ar或混合氣等。試劑氣的分壓不同會(huì)使反應(yīng)離子的強(qiáng)度發(fā)生變化,所以一般源壓為0.5-1.0Torr。

3.大氣壓化學(xué)電離(APCI)離子源
在大氣壓下,化學(xué)電離反應(yīng)速率更大,效率更高,能夠產(chǎn)生豐富的離子。通過一定手段將大氣壓力下產(chǎn)生的離子轉(zhuǎn)移至高真空處(質(zhì)量分析器中)。早期為Ni63輻射電離離子源,另一種設(shè)計(jì)是電暈放電電離,允許載氣流速達(dá)9L/S。需要采取減少源壁吸附和溶劑分子干擾。

4.二次離子質(zhì)譜(FAB/LSIMS)離子源
在材料分析上,人們利用高能量初級(jí)粒子轟擊表面(涂有樣品的金屬鈀),再對(duì)由此產(chǎn)生的二次離子進(jìn)行質(zhì)譜分析。主要有快原子轟擊(FAB)和液體二次離子質(zhì)譜(LSIMS)兩種電離技術(shù),分別采用原子束和離子束作為高能量初級(jí)粒子。一般采用液體基質(zhì)負(fù)載樣品(如甘油、硫甘油、間硝基芐醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基質(zhì)等)。主要原理是分子質(zhì)子化形成MH+離子,其中有些反應(yīng)會(huì)形成干擾。

5.等離子解析質(zhì)譜(PDMS)離子源
采用放射性同位素(如Cf252)的核裂變碎片作為初級(jí)粒子轟擊樣品,將金屬箔(鋁或鎳)涂上樣品從背面轟擊,傳遞能量使樣品解析電離。電離能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白質(zhì)。

6.激光解吸/電離(MALDI)離子源
波長(zhǎng)為1250-775的真空紫外光輻射產(chǎn)生光致電離和解吸作用,獲得分子離子和有結(jié)構(gòu)信息的碎片,適于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、不易氣化的大分子,并引入輔助基質(zhì)減少過分碎裂。一般采用固體基質(zhì),基質(zhì)樣品比為10000/1。根據(jù)分析目的不同使用不同的基質(zhì)和波長(zhǎng)。

7.電噴霧電離(ESI)離子源
電噴霧電離采用強(qiáng)靜電場(chǎng)(3-5KV),形成高度荷電霧狀小液滴,經(jīng)過反復(fù)的溶劑揮發(fā)-液滴裂分后,產(chǎn)生單個(gè)多電荷離子,電離過程中,產(chǎn)生多重質(zhì)子化離子。 

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