二手仪器,安捷伦电感耦合等离子体质谱仪,气相色谱仪|液相色谱仪-东莞市谱标实验器材科技有限公司

目前測(cè)定丙酸鈣的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。與液相色譜法、離子色譜法相比，氣相色譜法具有靈敏度高、耗費(fèi)少的特點(diǎn)。

毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定食品中丙酸鈣含量的分析方法:該方法采用強(qiáng)極性FFAP石英毛細(xì)管柱和氫火焰檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，丙酸含量在5～250μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R=0．9997)，加標(biāo)回收率為93．2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．5%，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0．9997，1μL進(jìn)樣最低檢出限為2．8μg/mL。

1.試驗(yàn)儀器：島津GC-2010氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測(cè)器，GC-SOLUTION化學(xué)工作站,電子分析天平，實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)等。

2.試驗(yàn)試劑：丙酸為色譜純;準(zhǔn)確稱取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中，加水至刻度制得10 mg/mL丙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，將儲(chǔ)備液用水稀釋成5μg/mL，10μg/mL，50μg/mL，250μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加純水至50 mL制得2%甲酸溶液。

3.色譜條件：石英毛細(xì)管色譜柱FFAP，50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫，初始溫度60℃，以5℃/min升溫至150℃，保持5 min;檢測(cè)器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮?dú)饬髁?30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。

4.樣品處理方法：準(zhǔn)確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(面包、糕點(diǎn)試樣需在室溫下風(fēng)干，磨碎)，置于500 mL蒸餾瓶中，加入100 mL水，再用50 mL水沖洗容器，轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中，加10 mL磷酸溶液，2～3滴硅油，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置，待蒸餾約250 mL時(shí)取出，在室溫下放置30 min，加水至刻度定容，吸取10 mL該溶液于離心管中離心，用10μL微量進(jìn)樣針取上層清液1μL進(jìn)樣。

5.結(jié)果計(jì)算公式：

試樣中丙酸的含量按下列公式計(jì)算:  X——試樣中丙酸的含量，g/kg

　                                                  A——待測(cè)液中丙酸的含量，mg/μL

　                                                  M——試樣質(zhì)量，g

所得丙酸含量轉(zhuǎn)化為丙酸鈣含量:丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569